对于偶氮二甲酸二异丙酯,我们有不同的合成方法。今天,小编就来介绍一下一种生产流程。那么,和其它方式相比,所需注意的事项有哪些呢?同时,产品特点又是什么呢?下面,就让我们一起来看看!
生产流程:
1、在-15°C?40°C温度下,依次加入联胺二甲酸二异丙酯和水,在搅拌条件下,将10%-70%硫酸溶液缓慢加入,
2、保持反应混合物在-15°C-40°C下,加入溴化物做催化剂,催化剂和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为0.005-0.15:1,缓慢滴加双氧水,双氧水和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为1.0:2.5:1,控制滴加速度,0.5-2小时滴完,滴加结束后保温1010小时。
3、用溶剂萃取步骤2所得的反应混合物,将油相水洗后干燥,蒸馏除去溶剂,得酒红色液体偶氮二甲酸二异丙酯。
产品优点:
(1)本发明选用的氧化剂为温和的氧化剂双氧水,氧化剂成本低,反应后不残留杂质,产品纯度高。
(2)本发明选用的硫酸溶液可以很好溶解联胺二甲酸二异丙酯,同时可以循环使用,经济性更好。
(3)本发明操作简单,操作环境清洁,萃取液可以循环使用,反应温度范围广,反应稳定。
(4)本发明所得产物不需要进一步精制,能耗低,产率高。 |